TERMAL ANALİZ LABORATUVARI

Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC)

Marka, Model: Netzsch, DSC 3500 Sirius

DSC Cihazının Genel Görünümü

Genel Bilgiler

Numunenin belirli bir atmosfer altında ısıtılması, soğutulması veya sabit bir sıcaklıkta tutulması sırasında soğrulan veya salınan enerji miktarını zamanın ve/veya sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçme esasına dayanan bir cihazdır.

Cihazın Kabiliyetleri

• -170 °C ile 600 °C sıcaklıkları arası DSC analizleri yapılabilmektedir.
• E tipi termalçift ile çalışmaktadır.
• Analizlerde azot, kuru hava ve oksijen gazı kullanılmaktadır.
• Koruyucu gaz olarak azot gazı tercih edilmektedir.

Yapılan Analizler

• Camsı geçiş sıcaklığı ölçümü
• Kristalizasyon sıcaklığı ölçümü
• Cp (ısı kapasitesi) değeri ölçümü
• Entalpi ölçümü
• Oxidative Induction Times (O.I.T) testi

Simultane Termal Analiz Cihazı (STA – TG/DSC)

Marka, model: Netzsch, STA 449 F3 Jupiter

STA Cihazının Genel Görünümü

Genel Bilgiler

Oda sıcaklığından 1500 °C’ye kadar TG-DSC analizlerinin yapılabilmesine imkân tanıyan cihazda azot, kuru hava ve oksijen gazı kullanılabilmektedir. Koruyucu gaz olarak azot gazı tercih edilmektedir. Min 5 mg ve max 20 mg numune ile analiz alınmaktadır. Platin ve Al2O3 krozeler mevcuttur.

Cihazın Kabiliyetleri

• Oda sıcaklığından 1500 °C’ye kadar TG-DSC analizleri yapılabilmektedir.
• Cihazda iki farklı (S ve P tipi) termal çift mevcuttur. S tip termalçift 1500 °C’ye kadar, P tip ise 1000 °C’ye kadar hassas ölçüm almaktadır. P tipi termalçift daha hassas ölçümlere olanak sağlamaktadır.

Cihazın Kısıtları

• STA cihazında soğutma sistemi bulunmamaktadır.

Yapılan Analizler

• Camsı geçiş sıcaklığı ölçümü
• Kristalizasyon sıcaklığı ölçümü
• Cp (ısı kapasitesi) ölçümü
• Entalpi ölçümü
• Karbon karası (Carbon Black) analizi
• %kül tayini

Termogravimetrik ve Diferansiyel Termal Analiz Cihazı (TG/DTA)

Marka, Model: PerkinElmer, Diamond TG/DTA – Seiko Instruments SII, Exstar 6300 TG/DTA

Perkinelmer Diamond TG/DTA Sistemi
Perkinelmer Diamond TG/DTA Sistemi

Genel Bilgiler

Numune ve referans arasındaki sıcaklık farkını ve ağırlık değişimini eş zamanlı olarak ölçmeye yarayan bir sistemdir.

Cihazın Kabiliyetleri

• Oda sıcaklığından 1100 °C’ye kadar TG-DTA analizleri yapılabilmektedir.
• Yatay termalçift kullanılmaktadır.
• Analizlerde azot, kuru hava ve oksijen gazı kullanılmaktadır.
• Platin, alüminyum ve Al2O3 krozeler mevcuttur.

Cihazın Kısıtları

• Cihazda lineer soğutma sistemi bulunmamaktadır.

Yapılan Analizler

• Ergime ve bozunma sıcaklıkları tayini
• Kütle kaybı/kazancı
• Faz değişimi sıcaklıkları ve entalpisi ölçümü
• Oksitlenme sıcaklığı ve entalpisi ölçümü

Dilatometre

Marka, Model: Netzsch DIL 402 Expedis Select

Dilatometre Cihazının Genel Görünümü
Dilatometre Cihazının Genel Görünümü

Genel Bilgiler

• Yatay pushrod dilatometre ile sıcaklığa bağlı boyut değişimi ölçümleri yapılmaktadır.

Cihazın Kabiliyetleri

• Oda sıcaklığından 1600 °C’ye kadar hava soğutmalı SiC fırında S tipi termalçift ile analiz yapılmaktadır.
• Analizlerde hava ortamı kullanılmaktadır. Tercihen azot gazı ortamında da analiz yapılabilmektedir.
• Koruyucu gaz olarak azot gazı tercih edilmektedir.
• 5-52 mm uzunluğunda ve 1-12 mm çapındaki numuneler analize alınmaktadır.
• Silindirik, kübik, dikdörtgen prizması şeklindeki numuneler ile çalışılmaktadır.

Cihazın Kısıtları

• Film, toz ve sıvı örnekler analiz edilememektedir.

Yapılan Analizler

• Termal genleşme katsayısı (CTE) ölçümü yapılmaktadır.

Dinamik Mekanik Analiz Cihazı (DMA)

Marka, Model: Perkin Elmer, DMA 8000

DMA Cihazının Genel Görünümü
DMA Cihazının Genel Görünümü

Genel Bilgiler

Numunelerin sıcaklık/frekans/zaman değerlerine bağlı olarak mekanik dayanımlarındaki değişimler ölçülmektedir.

Cihazın Kabiliyetleri

• Single cantilever ve dual cantilever olmak üzere iki metot ile çalışılmaktadır.
• -30 °C – 400 °C aralığında ölçüm alınmaktadır.
• Soğutma sistemi olarak sıvı azot kullanılmaktadır.

Yapılan Analizler

• Camsı geçiş sıcaklığı ölçümü
• Sıcaklık Taraması
• Frekans Taraması
• Zaman Taraması

Termogravimetrik Termal Analiz Bağlantılı Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi Sistemi (TG-FTIR)

TG-FTIR Cihaz Bağlantısının Genel Görünümü

Marka, Model: TG/DTA: Seiko – Exstar 6000 – FTIR: Perkin Elmer Spectrum 100

Genel Bilgiler

TG-FTIR bağlantısı kullanılarak TGA analizi esnasında oluşan gazların analizi ile ileri düzeyde malzeme karakterizasyonu 4000-400 cm-1 dalga numarası aralığında gerçekleştirmek mümkündür. TG-FTIR bağlantı aksesuarı ile kızılötesi tayflarının zamana bağlı olarak değişiminin 2 boyutlu gösterimi ve termal analiz süresine bağlı olarak kızılötesi tayflarındaki değişimi gösteren 3 boyutlu harita sonuçları elde edilebilmektedir.

Cihazın Kabiliyetleri

• 25-1100 °C sıcaklık aralığında ölçüm yapılabilmektedir.
• FTIR ölçümleri 4000 cm-1 – 400 cm-1 ölçüm aralığında yapılabilmektedir.

Yapılan Analizler

• Malzemedeki sıcaklığa ve zamana bağlı oluşan kütle kaybı ile entalpi değişim sıcaklıkları belirlenirken, TGA analizi sırasında açığa çıkan gazları analiz etmek için cihaza bağlı Kızıl Ötesi Spektrometresi (FTIR) kullanılır.